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尊敬的用户,这里有一份红外光谱技术样品制备操作指南,请注意查收

2017-08-03 10:39:40  来源: 检测家

红外光谱技术是检测物质化学键和官能团的研究方法,在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息,进而对物质进行判断。


在利用红外光谱技术分析未知样品时,样品制备及其重要,它决定了能否得到高质量的红外光谱图和准确的分析结果,一般要求谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。本文就红外光谱样品制备常见问题进行分析,以期对操作者有所帮助。


01了解样品来源和测试方法


在进行红外光谱分析之前,首先应从各个方面详尽地了解待测样品的情况。

1. 样品纯度在98%以上。

2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱图,而且会侵蚀吸收池的盐窗。

3. 样品的来源:合成方法或从何种动植物中提取得到。

4. 样品的颜色、气味、沸点、熔点、折射率、样品物态、灼烧后是否残留灰分等。

5. 借助元素分析结果,如相对分子质量或质谱提供的分子离子峰,并由此求出分子式。

 

02气体样品制备


气体样品一般用气体吸收池进行测试,先将气体池抽真空, 利用负压将气体试样吸人池内。气体样品测量时应注意以下几点:

1. 如果被分析的样品组分浓度较小,可利用多次反射气体池以提高光程长度。若使用多次反射气体池, 最好对样品进行纯化。因多次反射后背景吸收十分明显,而且杂质气体对光谱的干扰亦增加。

2. 定量分析时应该使气体池内总压相等, 因峰强不仅与分压有关, 也与总压有关。故必要时, 可补充灌注不活泼无吸收气体, 如氮气或氢气, 使总压相等。

3. 测定完毕要清洗气体池, 即用干燥空气流洗涤气体池及人口管道。 

03液体样品

沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm;沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等,溶液浓度一般在3%~5%,配制溶液时应注意以下几点:

1. 常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。

2. 样品应充分溶解,不应有不溶物进入池内,且灌样时要防止气泡产生。

3. 装池时不要将样品溶液溢到窗片上

04固体样品


固体是红外光谱分析中最常见的物质形态,其样品制备较为复杂,容易出现差错。影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度,样品太薄,峰较弱,有些峰会被基线噪声掩盖;样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰,不同的样品,厚度应有所不同。

固体样品常见的制备方法包括:溴化钾压片法、卤化物晶体涂片法、薄膜法、粉末法等,其中溴化钾压片法是固体样品红外光谱分析最常用的制样方法, 凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。


在压片过程中应注意以下几点:


1. 测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。

2. 压片过程应在红外灯照射下进行。

3. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

4. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

 

压片法常见问题及解决方法如下:


1. 整个片子不透明。压力不够及分散不好所致。可重新研磨或压制, 使其分散均匀,并加大压力, 但不要超载。

2. 刚压好时片子很透明, 一分钟或更长时间后出现不规则云雾状浑浊。抽真空不够所致。检查真空度并延长抽真空时间可消除此现象。

3. 片子中心出现云雾状。砧座或压舌面不平整所致。应调换或重新抛光。

4. 片子出现许多白色斑点, 其余部分清晰透明。研磨不均, 含有少量粗粒所致。应重新研磨。

5. 片子中有不规则块状物或全部呈云雾状浑浊。样品或KBr受潮所致。可干燥或延长抽真空时间。

6. 透过片子看远距离物体, 透光性差,有光散射。KBr 不纯所致, 所用的KBr 中至少混有5% 以上碱金属卤化物。应选用纯KBr。



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