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四大液相色谱检测器常见故障分析及排除清单

2017-08-17 10:42:02  来源: 检测家

检测器是液相色谱的大脑,起着至关重要的作用。如何更好地发现和排除检测器故障是液相色谱使用的必备技能,今天小编就给大家带来几种常见的检测器故障分析示例,希望对大家有所帮助。


基线噪声



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  • 氘灯问题


一般来说,氘灯的使用寿命为1000h,部分长寿命氘灯可以使用2000h,当其达到使用寿命后,氘灯发射出的光强度下降,达不到检测标准,造成基线上下波动。判断氘灯是否需要更换可以根据使用时间或者测定氘灯能量和参比能量来进行判断。


  • 检测池污染


一般情况下,检测器不容易被污染,除了外部的粉尘污染外就是有强保留的物质吸附在透镜内表面或有填料进入检测池。可以将检测池拆下,用洗耳球吹洗,如果污染严重,可以取出两边透镜,用甲醇、异丙醇等有机溶剂超声辅助清洗,如有需要可以用10%的硝酸溶液清洗。


  • 检测器中有气泡


当检测器中有气泡时,流动相经过,引起气泡的有规律抖动,光强随之变化,从而造成基线波动。可以不接色谱柱,使用大流速冲洗检测池,期间不停变换流速;或者将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住,此时,压力显示会增加一点,气泡被压缩至很小,然后突然松开,气泡会突然膨胀随液体流出,反复多次即可排除;也可以配备在线脱气机一起使用。


基线漂移 


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  • 温度不稳定


尤其是对于示差检测器,对温度非常敏感。需要控制好系统的温度,保证工作环境温度的稳定;并且在进入检测器之前使用热交换器,采用柱温箱。

  • 流通池污染或有气泡


溶解在流动相中的气体进入检测器中,压力减小,气泡逐渐增大,逐渐使吸光度改变而引起基线漂移。解决方法同基线噪声检测池问题。


  • 检测器未设定在最大吸收波长处


重新检测波长,调整至最大吸收波长处。


检测器不能正常调零 


  • 检测器本身电路故障


如氘灯不启动,调零键开关接触不上均可出现调零故障(外接调零试一下是否可以正常调零)。需要进行电路排查,排除电路故障。


  • 池体污染严重


如石英片内外污物遮挡,使透过率大大降低,S值很小,调零电路无法进行工作。需要拆下检测池,用有机溶剂超声清洗,有必要时可以用10%的硝酸溶液清洗。


  • 流动相质量问题


要求流动相在低波长处无吸收,可以更换流动相,换进口的或者更换流动相类型。


灵敏度突然下降 


  • 检测波长改变


检查波长调节按钮,是否由于操作失误改变了检测波长的选择。


  • 样品与检测器不匹配


可能是该检测器检测限太高,需要调高样品浓度或者更换检测限更低的检测器,另外也可以根据样品的化学性质选择合适的检测器或者检测波长。


  • 检测器量程不对


调整检测器量程,缩小衰减。


  • 检测器污染或者有气泡。


处理方法同上。


综上所述,检测池受到污染和残留气泡是引起检测器故障的最大原因,当出现上述问题时可以着重考虑;对于紫外检测器来说,氘灯能量衰减也是最值得关注的问题之一。




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