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搞不懂这3个问题,怎么在气相界立足?

2017-08-17 11:03:36  来源: 检测家

气相色谱技术是现阶段应用最成熟的分析技术之一,在化工、医药、食品等领域都具有广泛的用途,然而对于部分实验人员来说,平时的操作只是简单地按部就班,在很多问题上并没有真正得理解透彻,今天小编就和大家聊一聊气相色谱中最常见的几个问题。


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柱子老化


气相色谱柱的老化气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

 

老化柱子一般是两种情况,一是新柱子投入使用时,先把柱子接在进样口端,通载气30分钟以上,然后按照柱子推荐的升温程序进行老化,至少要经过两次循环;或者按照分析方法的升温程序进行老化,同时可以每隔10分钟进纯甲醇1ul,老化程序完成后,把柱子接在检测器上,按照分析方法的升温程序设定,不进样采集信号观察基线是否平稳,决定是否要继续老化程序。二是柱子使用一段时间之后,重新高温老化烘烤,除去沉积在柱子上的高沸点残留物(部分),如果没有改善,可能意味着柱效已经降低到接近报废。

 

老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温至温度上限),建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min。

 

关于在老化过程中是否需要断开检测器,通常是没有必要的,甚至断开柱与检测器的做法并不妥当,因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内,于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内,载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱;另外如果用氢气作载气,把氢气流入柱箱内(老化时柱箱是加热的)是极其危险的事。实际上,把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器,然而,只要把检测器温度提高到比柱温高20 - 30度,载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上,这样也就不会污染检测器。


色谱柱切割


关于切割色谱柱的问题没有强制规定。如果不出大问题,使用两三个月问题都不大,切割次数太多会影响柱长。

 

出现以下情况时一般需要切割色谱柱:重新更换色谱柱垫圈时,产生部分垫圈碎片;拆卸石墨压环时过分挤压色谱柱,造成色谱柱顶端断裂,顶端插口比较多;色谱柱头污染,一般出现发黑现象,在色谱峰上出现鬼峰等。

 

在切割色谱柱时,需要使用专业的切割工具,一般切割20-30厘米,保证切口平整,避免豁口和倾斜。


分流/不分流进样


分流/不分流进样口是毛细管气相色谱最常用的进样口,它既可做分流进样也可以不分流进样,两者采用同一个进样口。顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭,让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。

 

分流进样如下图所示,总流速104 mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3 mL/min,余下101 mL/min的载气则通过衬管被分流为100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101 mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1 s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。


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不分流进样如下图所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。如下图A所示,在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54 mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现最终的3 mL/min的隔垫吹扫流速以及50 mL/min的分流流速。样品则在1 mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。


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在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束(如下图B所示),在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。




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