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原理、故障一网打尽——带你解读不一样的抑制器

2017-11-03 14:27:52  来源: 检测家

离子色谱(IC)作为色谱的一大类,在色谱领域的应用和使用量排在高效液相色谱和气相色谱之后,列第三位。近年来IC发展迅速,在环境、化工等领域具有广泛的应用。其中抑制器是化学抑制型离子色谱仪中重要的部件,具有举足轻重的作用。


电导检测是离子色谱中最常见的检测器,因为它对水溶液中的离子具有通用性。然而,正因为它的通用性,它本身就带来一个问题,即对淋洗液有很高的检测信号,这就使得它难以识别淋洗时样品离子所产生的信号。Small等人提出选用弱酸的碱金属盐为分离阴离子的淋洗液,无机酸(硝酸或盐酸)为分离阳离子的淋洗液。

当分离阴离子时使淋洗液通过置于分离柱和检测器之间的一个氢(H+ )型强酸性阳离子交换树脂填充柱;分析阳离子时,则通过OH-型强碱性阴离子交换树脂柱。这样,阴离子淋洗液中的弱酸盐被质子化生成弱酸;阳离子淋洗液中的强酸被中和生成水,从而使淋洗液本身的电导大大降低。这种柱子称为抑制柱。


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抑制器主要起两个作用,一是降低淋洗液的背景电导,二是增加被测离子的电导值,改善信噪比。上图说明了离子色谱中化学抑制器的作用。图中的样品为阴离子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液为NaOH。若样品经分离柱之后的洗脱液直接进入电导池,则得到图中右上部的色谱图。图中非常高的背景电导来自淋洗液NaOH,被测离子的峰很小,即信噪比不好,一个大的系统峰(与样品中阴离子相对应的阳离子)在F- 峰的前面。而当洗脱液通过化学抑制器之后再进入电导池,则得到图中右下部的色谱图。


在抑制器中,淋洗液中的OH- 与H+结合生成水。样品离子在低电导背景的水溶液中进入电导池,而不是高背景的NaOH溶液;被测离子的反离子(阳离子)与淋洗液中的Na+一同进入废液,因而消除了大的系统峰。溶液中与样品阴离子对应的阳离子转变成了H+,由于电导检测器是检测溶液中阴离子和阳离子的电导总和,而在阳离子中,H+的摩尔电导最高,因此样品阴离子A-与H+之摩尔电导总和也被大大提高。


因此抑制器的好坏直接影响了分析结果的准确性,在日常使用中需要掌握离子色谱抑制器常见故障分析及排除。抑制器最常见的故障包括漏液、背景电导升高、峰面积减小等。


漏液


离子色谱仪的抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。


背景电导升高


在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明离子色谱仪的抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。


峰面积减小


造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。离子色谱仪的抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。


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