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【交流经】最全TCD故障分析技术,实验操作人员必备!

2017-11-23 15:42:20  来源: 检测家

热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是目前GC中应用最广泛的通用型检测器,其原理是不同组分与载气之间具有不同的热导率,从而进行定性定量检测。在日常操作中,TCD不稳定因素较多,且各个不稳定因素之间又相互作用,可能导致仪器无法正常工作,因此下面就TCD常出现的故障进行分析并提出适当的解决方案。


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桥电流故障


在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。


此故障的产生有以下几个原因:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。


汽化室温度失控

去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下。如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏。测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。正常时为几兆欧。如此值太小则说明可控硅已击穿,需更换。


检查炉丝对外壳是否绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小则说明加热电路中加热丝或者加热引线与机壳相碰,需要断开,保证绝缘效果。


热导调零故障

桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。


热丝碰壁或污染严重

热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝污染可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除。


热丝阻值不对称或引线接错

通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。


双气路流量相差太大

通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。

记录仪开路或无反应;调零电位器引线开路。


热导调零处基线不稳、噪声表现为无规则跳动


仪器长期不用,器壁有吸附,预热时释放出来,影响基线稳定性。因此需要使仪器充分预热,基线方能达到正常。


柱流失或污染,更换衬套;如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。


检测器或进样器污染,清洗检测器和进样器载气泄漏,更换隔垫,检查柱泄漏。


载气控制不协调,检查载所源压力是否充足,如压力≤500psi,请更换气瓶。

载气有杂质或气路污染,更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。


热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。如果增大流量,波动周期相应减小,将检测器温度由180℃下降到150℃时,波动基本消失,则说明是由检测室中的冷凝物挥发所致。其过程是冷凝物挥发形成基流,而基流又与气路流量相关。当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%一下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降,即使流量有波动对基线也无可观察影响。


不出峰与灵敏度太低

在实验操作条件包括气路流量、柱温及检测器温度等相同的条件下进行重复性检查,及时找出影响操作值复原的一些不利因素。


原因分析:此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。


在进样过程中,TCD检测器突然桥流归零

在桥流设定没有改变的情况下,TCD检测器突然桥流归零,输出信号也归零,在切断TCD供电之后重启又可以正常使用。


次情况一般是TCD温度与桥电流设定过高,处于过流保护的临界状态,一旦过流保护,电流输出为零,没有复位功能的话,只有关机后重开机才能解除保护。另外也有可能是电桥钨丝的自然损耗和老化,需要及时更换。


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