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关于二极管阵列检测器那些事【七嘴八舌聊实验】

2017-12-27 09:20:55  来源: 检测家

二极管阵列检测器,英文表述为PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或DAD (Diode array detector),是上个世纪八十年代发展起来一种用于液相色谱检测的光学多通道检测器。


下面就二极管阵列检测器的一些基础知识进行汇总,借此可以对该类型检测器有个基本的了解:


1.光源


光源 ---提供紫外可见波段的波长,可以利用氘灯(D2)作为光源提供紫外可见波段的光源(190~800nm)也有波段范围为190~640nm一说;也可以利用氘灯(D2)和钨灯(W)联合作为光源,氘灯提供紫外段光源(190~380nm),钨灯提供可见波段的光源(380~800nm)。


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图1 2998 PDA二极管阵列检测器交互显示图


2.二极管阵列 


二极管阵列 ---工作原理如下:当光照射到二极管阵列上时,受到光照的光敏二极管便产生光电流,光电流使与二极管并联的电容器放电。光越强,产生的光电流越大,电容器放电越快,放电后的电压就越低。可以通过测定再充电电流或再充电的电荷值以代表待测的光强值。目前在售的二极管阵列检测器多是512个或者1024个二极管阵列。


3.三维谱图 


三维谱图 ---一次测试可以得到待测组分的光谱、色谱的三维谱图,为组分的定性、定量分析判定提供了更多可以参考的依据。


4.检测与定量 


检测与定量 ---被测组分对紫外光或可见光存在吸收(检测基础),且吸收强度与组分浓度成正比,即朗伯比尔定律(定量基础)。二极管阵列检测器的一般定量影响参数如图2描述:


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图2 朗伯比尔定律



5.光路系统 


光路系统 ---二极管阵列检测器使光源发出的光聚集后先通过流通池再通过光栅分光进行检测(白光通过流通池然后由光栅将复合光分为各个波长的单色光),这与紫外检测器正好相反,也就是所谓的反转光路(如图3所示)。


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图3 光路系统


6.峰内点数 


峰内点数 ---一般来说,分析物峰内30个点可以满足数量测定要求。峰内点数过少,峰形不足以被正确的描述;峰内点数太多,占据内存空间会加大,造成系统负担。


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图4 峰内点数


在方法编辑中,选择合适的采样率十分重要。此外,采样率也会对基线造成影响,具体见下图。


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图5 采样频率变化对于基线的影响



7.二极管阵列检测器的优点 


二极管阵列检测器的 优点 ---①全波长测定(190~800nm);②一次分析确定合适的波长(光谱扫描可确定在当前检测条件下的最佳吸收波长);③检测多种波长(多通道模式);④峰纯度分析(取光谱图上不同处的吸光度理论比值与实际比值对比验证峰纯度);⑤峰识别(取点对比光谱,光谱图是否一致可作为组分另一种定性依据)。


8.二极管阵列检测器的缺点 


二极管阵列检测器的 缺点 ---①造价昂贵;②针对特定物质的检测灵敏度和响应值不如紫外检测器,相差一到两个数量级。


二极管阵列检测器,作为一种液相检测器,在方法开发与建立的过程中为使用者提供了更多的便利。此外在谱图的解析过程中,光谱的引入也在一定程度上弥补了色谱定性能力不足的缺陷。随着以后技术的愈加成熟,相信二极管阵列检测器在液相色谱检测中能发挥更重要的作用。


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