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分流不分流进样及常见问题示例【七嘴八舌聊实验】

2018-02-02 14:12:53  来源: 检测家

气相色谱仪是以气体作为流动相用于复杂组分分离检测的一类分析仪器,它广泛用于石油化工、农药残留、挥发性有机物(VOCs)等方面的测试。气相色谱在使用过程中会遇到很多问题,而70%以上气相问题都出在进样口。今天让我们来聊聊进样口及可能遇见的问题。


进样口的构造


进样口是将样品引入系统中去的部件。最常见的进样口是分流/不分流进样口。让我们一起来看它都有哪些部件及其相应的作用:


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▲引针器引导进样针以正确的方式的进入衬管中进行进样操作;


▲密封隔垫:在进样针进入前后保持衬管内的密闭环境,既不让外界的空气等进入进样口又不能让载气泄露;


▲O型圈:为进样口提供密闭空间;


▲衬管:经过去活处理,为液体样品提供气化场所,同时也是样品与载气混合处;


▲石英棉:填充在衬管中,起到提高气化效率以及阻隔隔垫碎屑的作用;


▲分流平板:进样口衬管下端的凹槽,可以有效的分流载气排出系统中。


分流不分流进样口为样品提供了气化的场所,同时载气载运上样品,是将样品引入系统的部件。无论是分流进样还是不分流进样都要设置隔垫吹扫流量,保证隔垫处系统的清洁,防止残留的样品组分或者隔垫的残渣污染系统。一般隔垫吹扫流量设置为3mL/min即可。


不分流进样,较为简单,载气总流量主要分为两个部分:隔垫吹扫流量和柱流量。分流进样,载气总流量主要分为三个部分:隔垫吹扫流量、柱流量和分流流量,其中分流流量和柱流量存在一个比值即分流比。分流过程中载气会带走一部分的样品各组分,但是这种分配并不像分流比设定的那么精确,造成了分流前后样品中各组分的含量并不相同,也就是通常所说的分流歧视。进样口最重要的参数是进样口温度,此温度设置需要参考样品中各组分的沸点来决定,但并不一定需要高于样品中所有组分的沸点。


进样口问题

 

进样口的隔垫、衬管、石英棉、O型圈以及分流平板等都有可能是问题产生的源头,进而体现在色谱图上是各种各样的问题。下面举几例子供参考:


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隔垫未拧紧造成的进样重复性变差


进样重复性变差问题是色谱中最常出现出现的问题之一。隔垫漏气、衬管出现活性点、分流平板堵塞等等都可以导致进样重复性变差。一般出现此类问题,首先考虑进样口,更换隔垫、衬管和O型圈再进样观察谱图情况。


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鬼峰


在一次气相质谱联用进样之后,进乙酸乙酯冲洗系统,发现出现了如上图所示的鬼峰(ghost  peak)。经验证为衬管存在活性点,导致强极性组分吸附,从而在后面的使用过程中谱图出现不该出现的鬼峰。更换衬管即可,不过也要注意气相色谱实际使用过程中注意做好前处理,尽量避免使用强极性溶剂溶解样品。


进样口的问题千奇百怪,还有很多种,大家一定要在实际操作色谱的过程中多做总结。在实践中领悟气相进样口各部件可能对系统性能和色谱谱图产生的影响。


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